冷凍干燥機(jī)干燥階段的條件

 冷凍干燥機(jī)在升華干燥的時(shí)間長(zhǎng)短與產(chǎn)品的品種及分裝的厚度以及升華時(shí)提供的熱量有關(guān)，在產(chǎn)品品種及分裝厚度已定的情況下，若要縮短時(shí)間，保證質(zhì)量，就必須從加速熱量傳遞著手。冷凍干燥機(jī)的擱板是產(chǎn)品獲得熱量的來(lái)源，而箱體內(nèi)的壓強(qiáng)則是產(chǎn)品獲得熱量的環(huán)境條件。

   長(zhǎng)期以來(lái), 各企業(yè)間缺少相互交流，總以為凍干箱內(nèi)的壓強(qiáng)越低越好，其實(shí)并非如此。壓強(qiáng)低當(dāng)然有利于產(chǎn)品內(nèi)冰的升華，但若壓強(qiáng)過(guò)低，則對(duì)傳熱不利，產(chǎn)品不易獲得熱量，升華速率反而降低。而當(dāng)壓強(qiáng)過(guò)高時(shí)，產(chǎn)品內(nèi)冰的升華速度減慢，產(chǎn)品吸收熱量將減少，于是產(chǎn)品自身的溫度上升，當(dāng)高于共溶點(diǎn)溫度時(shí)，產(chǎn)品將發(fā)生溶化造成凍干失敗。

   那么什么樣的壓強(qiáng)較合適呢，經(jīng)驗(yàn)證明，凍干箱的壓強(qiáng)在10 ～30Pa 時(shí)，既有利于熱量的傳遞，又利于升華的進(jìn)行。而要將壓強(qiáng)嚴(yán)格控制在這個(gè)范圍之內(nèi)，沒(méi)有好的冷凍干燥機(jī)是不行的。在解吸階段，產(chǎn)品內(nèi)凍結(jié)冰已不存在，因而可以將產(chǎn)品溫度迅速上升到設(shè)定的高溫度，這樣既有利于降低產(chǎn)品的殘余水份，也可以縮短解吸干燥時(shí)間。從理論上講，一旦產(chǎn)品內(nèi)凍結(jié)冰升華完畢，產(chǎn)品的干燥便進(jìn)入了解吸階段，而在實(shí)際操作中，如何界定產(chǎn)品的兩個(gè)干燥過(guò)程, 則很難把握。另外，在什么時(shí)候迅速提高產(chǎn)品溫度, 對(duì)玻瓶的影響小，也應(yīng)加以考慮。經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)探討之后, 我們基本可以認(rèn)定，正常情況下，產(chǎn)品在到達(dá)0℃時(shí)已進(jìn)入了解吸干燥階段；而在0℃

   以上時(shí)即使溫度迅速上升，對(duì)玻瓶的影響也相對(duì)較小。  為了確保凍干產(chǎn)品質(zhì)量，在凍干全過(guò)程運(yùn)行即將結(jié)束前進(jìn)行壓力升高試驗(yàn)是很有必要的。具體方法是：關(guān)閉凍干箱和冷凝器之間的閥門，注意觀察凍干箱壓力升高的情況，如果凍干箱內(nèi)的壓力無(wú)明顯升高，說(shuō)明干燥已基本完成，凍干可以結(jié)束；如果壓力明顯上升，則說(shuō)明還有水份逸出，還需繼續(xù)進(jìn)行干燥，直至再次試驗(yàn)時(shí)，壓力無(wú)明顯上升為止。一般在關(guān)閥后30～60 秒內(nèi)，壓力上升不超過(guò)3～8Pa，此時(shí)產(chǎn)品含水率通常約在0.4%～2%之間。在產(chǎn)品出箱前，箱內(nèi)溫度較好回復(fù)到室溫，這樣可避免產(chǎn)品出箱后冷卻吸濕，另一方面也不會(huì)對(duì)房間溫度造成大的波動(dòng)。